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Hg 3.0水銀計01
Hg 3.0冷原子吸収水銀測定器使用説明書1概説1.1用途:全試料中の微量水銀測定
製品の詳細

Hg 3.0冷原子吸収水銀測定器使用説明書


1概要
1.1用途:すべてのサンプル中の微量水銀測定。現行の試験方法及び基準に基づいて、飲用水、天然水、廃水、土壌、食品及び飼料、生物サンプル、鉱物、石油及びその加工製品中の水銀含有量の測定を完了することができる。
1.2動作原理:長光路技術を用いた原子吸収スペクトル法による測定。
1.3技術指標
1.3.1*作環境温度:室温~40℃
1.3.2*作環境圧力:84.0~106.7 kPa
1.3.3動作電源:220 VAC、50 Hz、電力5 W。
1.3.4**範囲:溶液中の水銀含有量の試験範囲0.5~100μg/L。
線形誤差(%)<5,**限(ng/mL)<0.5,15 ng/L繰返し性<3%
1.5 ng/L繰り返し性<3%、光路:水銀蒸気光路200 mm。、Windowsインタフェース制御。
2インベントリ

番号

名称

数量

番号

名称

数量

1

ホスト

1台

8

10μLシリンジ

1本

2

220 V 50 Hz電源ケーブル

1本

9

50μLシリンジ

1本

3

USBケーブル

1本

10

100μLシリンジ

1本

4

バブルフラスコホルダ

1つ

11

2.5μg/mL水銀標準液

5 mL(2本)

5

5 mLバブリングボトル

2個

12

40%塩化第一スズ

50 mL(1本)

6

5 mL冷凍管

5

13

取扱説明書

1冊

7

ひょうじゅんしやくラック

1つ




3インストール

3.1機械全体の設置

3.2ソフトウェアのインストール

Hg 3フォルダコピー*Dディスク、Hg 3フォルダのアイコンをクリックしてソフトウェアをインストールします。Hg 3フォルダのアイコンをクリックしてデスクトップを送信します。

3.3起動:Hg 3アイコンをダブルクリックして図3.3の画面に入ります。クリックすると次の画面に進みます。


図3.3トップページ
4試薬調製
分析中にすべての水に脱イオン水を使用し、使用した化学試薬はすべて分析純または優等純であった。
4.1硝酸(優先度純)。
4.2硫酸((優先度純))
4.3塩酸(優先度純)。
4.4硝酸−重クロム酸カリウム溶液(5+0.05+94.5):重クロム酸カリウム0.5 gを秤量して水に置き、50 mL硝酸を加え、水で*1000 mL希釈する。
4.5塩化第一スズ溶液(40%):塩化第一スズ200 gを秤量して*500 mLビーカーに入れ、6 mol/L塩酸*500 mLを加え、沸騰水浴加熱*無色透明。
4.6水銀標準溶液
4.6.1水銀標準備蓄液:分析天秤で純水銀約0.2 gを秤量し、*1000 mL容量瓶に入れ、正確な数値(0.0001 g)を記録し、硝酸(優先純)10 mL水を加え、沸騰水浴で*無色を解消し、硝酸―重クロム酸カリウム溶液で*目盛りを希釈し、混合する。標識濃度
4.6.2 2.50μg/mL水銀標準使用液(A液):水銀標準備蓄液(1.2500 mg水銀を含む)を吸い上げて*500 mL容量瓶に入れ、定容する。この液はmL当たり2.500μgの水銀を含む。
4.6.3 0.250μg/mL水銀標準使用液(B液):A液を10倍希釈したもの。この液はmL当たり0.250μgの水銀を含む。
4.6.4消化剤:200 ml硝酸+50 ml硫酸+0.5%メタバナジウム酸アンモニウム50 ml。
使用するガラス器具はすべて硝酸(1+5)で一晩浸漬し、水で繰り返し洗浄し、**は脱イオン水で洗浄しなければならない。消化管長200 mm、外径40 mm。
5インタフェース*作
5.1「入る」をクリックしてHg 3.0水銀測定器の主インタフェースに入る。


5.2文書名を書く

5.3サンプリング条件におけるレンジを設定し、定量根拠、測定時間

5.4実験パラメータの設定



6測定標準溶液

6.1計器条件:水銀測定器を開き、10分間予熱する。ガス流速0.5 L/min。
6.2標準シリーズ数量の増減
6.3標準濃度値を書く
標準曲線の描画により2.00 mL塩化第一スズ溶液(40%)を吸収して*泡立て瓶に入れ、5.00 mLの水を加え、ベースラインボタンを検査し、通気性反転泡*水銀ピーク吸収がないことを検査した。標準シリーズ表をクリック
2行目、クリック10μLシリンジを用いてA液10.0μL*バブリングボトルに添加し、吸収ピークA 1を測定した。
標準シリーズ表の3行目をクリックして、を押します。100μLシリンジを用いてA液20.0μL*バブリングボトルに添加し、吸収ピークA 2を測定した。
標準シリーズ表の4行目をクリックし、ボタンをクリックします。100μLシリンジを用いてA液30.0μL*バブリングボトルに添加し、吸収ピークA 3を測定した。
標準シリーズ表の5行目をクリックし、ボタンをクリックします。100μLシリンジを用いてA液40.0μL*バブリングボトルに添加し、吸収ピークA 4を測定した。
標準シリーズ表の6行目をクリックし、ボタンをクリックします。100μLシリンジを用いてA液60.0μL*バブリングボトルに添加し、吸収ピークA 5を測定した。
7サンプル測定

7.1サンプル処理は乳製品測定を例とする。消解器を換気調理器に移して、*160℃の予備加熱を行った。0.500 gの乳製品と3粒のガラスビーズを消化管に秤量し、さらに5.0 mlの混酸を加え、消化管を消解器に入れ、130℃で消化*清無褐色ガス、5 mLの水を加えて*10 min加熱した。外して冷まし、定容*25 mL目盛線。5.00 mLを吸い上げて測定する時、サンプル品質量=0.1 g。同条件下で、サンプルを添加せず、**溶液を調製した。
7.2書込サンプル測定パラメータ:書込サンプル数=4、書込サンプル名=乳製品、サンプル量m=0.1、定容体積Vx=5。クリック
7.3測定***Wo
第4行サンプル名=**、サンプル量m=1、定容体積Vx=5、のテキストボックスに0を入力します。2.00 mL塩化第一スズ溶液(40%)を吸収して*バブリングボトルに添加し、通気バブリング*無水銀ピーク吸収する。Xサンプル含有量計算表の4行目をクリックして、ボタンをクリックします。消化した**溶液5.00 mLをストロー5 mlで吸引し、*バブリングボトルに加え、サンプル吸収ピークAo=0.0061を測定した。図7.3参照。「計算」ボタンをクリックして、計算結果は図7.3を参照してください。にに**Wo=3.26を書き込み、図7.4。


7.4 サンプル含有量の測定


2.00 mLの塩化第一スズ溶液(40%)を吸収して*バブリングボトルに添加し、通気バブリング*無水銀ピーク吸収。Xサンプル含有量計算表の1行目をクリックし、を押します。消化後の溶液5.00 mL(油脂と沈殿物を含まない)を5 mlのストローで吸引し、*バブル瓶に加え、サンプル吸収ピークAxを測定した。他のサンプルを順次測定し、図7.4を参照。

7.5サンプル含有量の計算
計算ボタンをクリックして、計算結果は図7.4を参照してください。
サンプル含有量X(μg/Kg)=(CxVx-WO)/m
式中:
放物線回帰方程式:Cx=a+bA+ccA
Cx----試料溶液中の水銀濃度、μg/L;
A---サンプル測定の吸光度、
a,b,c---放物線係数
サンプル含有量X=(CxVx-WO)/m
Vx---定容量体積、mL
Wo---**中の水銀の質量、ng
m---サンプル品質、g
結果の表現:算術平均値の2桁有効数字を報告する。


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