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製品の詳細
ガスクロマトグラフィによる食品中の六六六六六分測定
一、原理
試料中の六六六、滴滴涙は抽出、浄化後ガスクロマトグラフィーで測定し、標準と比較して定量した。電子捕捉検出器は負電が極めて強い化合物に対して極めて高い感度を持っており、この特徴を利用して、それぞれ微量の六六六、涙を測定することができる。異なる異性体と代謝物は同時に別々に測定することができる。ピークアウト順序：溶媒、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT
二、試薬
1アセトン。
2−n−ヘキサン
3石油エーテル沸点30℃〜60℃
4ベンゼン。
5硫酸。
6無水硫酸ナトリウム。
7硫酸ナトリウム溶液（20 g/L）。
8農薬標準品：六六六六六（α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH）純度>99%、
涙を垂らす（pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DT、pp'-DT）純度>99%、
9農薬標準備蓄液：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DT、pp'-DT各10 mgを精密に秤量し、ベンゼン中に溶解し、それぞれ100 mL容量瓶に移し、ベンゼンで目盛りまで希釈し、混合し、濃度は100 mg/Lで、冷蔵庫に保存する。
10農薬混合標準作動液：上記各標準備蓄液をそれぞれ同じ容量瓶に計量し、ノルマルヘキサンで目盛りまで希釈した。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCHの濃度は0.005 mg/L、BHCとpp′-DDEの濃度は0.01 mg/L、op′-DTの濃度は0.05 mg/L、pp′-DDDの濃度は0.02 mg/L、pp′-DTの濃度は0.1 mg/Lである.
三、計器設備
ガスクロマトグラフ：GC-9860ガスクロマトグラフ装置電子捕捉検出器
ガス源：窒素（99.999%）
データ処理システム（コンピュータ、プリンタ、クロマトグラフィーワークステーション）
回転蒸発器
N一蒸発器
ホモジナイザ。
速度調整マルチバイブレータ。
えんしんき
植物サンプル粉砕機。
四、分析ステップ
1試料調製
穀類は粉末になり、その製品は均質なパルプになる、野菜、果物及びその製品は均質に作られ、卵は殻を取って均質にする、肉製品は皮、筋をむいた後、小さく切り、ひき肉を作る。新鮮な乳はよく混ぜて使う;食用油はよく混ぜて使う。
2抽出ステップ処理：
2.1卵類：秤量試料20 g（正確には0.01 gまで）を200 ml具栓三角瓶に入れ、水5 mL（その水分含有量に応じて水を加え、総水量を約20 mLにする。通常、新鮮な卵の水分含有量は約75%、5 mlを入れればよい）を加え、アセトン40 mLを加え、30 min振動させ、塩化ナトリウム6 gを加え、よく振る。石油エーテル30 mLを加え、さらに30 min振動させ、層状に静置した。上澄み液35 mLを取って無水硫酸ナトリウムで脱水し、回転蒸発器中で1 mlに濃縮し、石油エーテルで5 mlに定容し、濃硫酸0.5 mLを加えて浄化し、0.5 min振動し、3000で15 min遠心分離した。上澄み液を採取してGC分析を行った。
2.2植物類：秤量試料均質パルプ20 g（正確には0.01 gまで）に水5 mL（その水分含有量に応じて水を加え、総水量を約20 mLにする）を加え、アセトン40 mLを加え、30 min振動させ、塩化ナトリウム6 gを加え、均一に振る。石油エーテル30 mLを加え、さらに30 min振動させ、層状に静置した。上澄み液35 mLを取って無水硫酸ナトリウムで脱水し、回転蒸発器中で1 mlに濃縮し、石油エーテルで5 mlに定容し、濃硫酸0.5 mLを加えて浄化し、0.5 min振動し、3000で15 min遠心分離した。上澄み液を採取してGC分析を行った。
2.3大豆油類：秤量試料1 g（0.01 gまで正確）。石油エーテル30 mLを直接添加し、30 min振動させ、層状に静置した。上澄み液35 mLを取って無水硫酸ナトリウムで脱水し、回転蒸発器中で1 mlに濃縮し、石油エーテルで5 mlに定容し、濃硫酸0.5 mLを加えて浄化し、0.5 min振動し、3000で15 min遠心分離した。上澄み液を採取してGC分析を行った。
2.4乳類：秤量試料20 g（正確には0.01 gまで）新鮮乳は水を加える必要はなく、アセトン40 mLを直接添加し、30 min振動し、塩化ナトリウム6 gを添加し、均一に揺れる。石油エーテル30 mLを加え、さらに30 min静置層を振動させた。上澄み液35 mLを取って無水硫酸ナトリウムで脱水し、回転蒸発器中で1 mlに濃縮し、石油エーテルで5 mlに定容し、濃硫酸0.5 mLを加えて浄化し、0.5 min振動し、3000で15 min遠心分離した。上澄み液を採取してGC分析を行った。
2.5肉類：秤量試料均質20 g（正確には0.01 gまで）に水15 mL（その水分含有量に応じて水を加え、総水量を約20 mLにする）を加え、アセトン40 mLを加え、30 min振動させ、塩化ナトリウム6 gを加え、よく振る。石油エーテル30 mLを加え、さらに30 min静置層を振動させた。上澄み液35 mLを取って無水硫酸ナトリウムで脱水し、回転蒸発器中で1 mlに濃縮し、石油エーテルで5 mlに定容し、濃硫酸0.5 mLを加えて浄化し、0.5 min振動し、3000で15 min遠心分離した。上澄み液を採取してGC分析を行った。
五、ガスクロマトグラフィー条件：
カラム：残留農薬II号（30*0.32*1.0）
カラム温度230℃
気化温度280℃
ECD検出器300℃
キャリアガス：高純度窒素99.999%
柱前圧：0.5 Mpa
尾吹：25 ml/min
一、原理
試料中の六六六、滴滴涙は抽出、浄化後ガスクロマトグラフィーで測定し、標準と比較して定量した。電子捕捉検出器は負電が極めて強い化合物に対して極めて高い感度を持っており、この特徴を利用して、それぞれ微量の六六六、涙を測定することができる。異なる異性体と代謝物は同時に別々に測定することができる。ピークアウト順序：溶媒、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT
二、試薬
1アセトン。
2−n−ヘキサン
3石油エーテル沸点30℃〜60℃
4ベンゼン。
5硫酸。
6無水硫酸ナトリウム。
7硫酸ナトリウム溶液（20 g/L）。
8農薬標準品：六六六六六（α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH）純度>99%、
涙を垂らす（pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DT、pp'-DT）純度>99%、
9農薬標準備蓄液：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DT、pp'-DT各10 mgを精密に秤量し、ベンゼン中に溶解し、それぞれ100 mL容量瓶に移し、ベンゼンで目盛りまで希釈し、混合し、濃度は100 mg/Lで、冷蔵庫に保存する。
10農薬混合標準作動液：上記各標準備蓄液をそれぞれ同じ容量瓶に計量し、ノルマルヘキサンで目盛りまで希釈した。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCHの濃度は0.005 mg/L、BHCとpp′-DDEの濃度は0.01 mg/L、op′-DTの濃度は0.05 mg/L、pp′-DDDの濃度は0.02 mg/L、pp′-DTの濃度は0.1 mg/Lである.
三、計器設備
ガスクロマトグラフ：GC-9860ガスクロマトグラフ装置電子捕捉検出器
ガス源：窒素（99.999%）
データ処理システム（コンピュータ、プリンタ、クロマトグラフィーワークステーション）
回転蒸発器
N一蒸発器
ホモジナイザ。
速度調整マルチバイブレータ。
えんしんき
植物サンプル粉砕機。
四、分析ステップ
1試料調製
穀類は粉末になり、その製品は均質なパルプになる、野菜、果物及びその製品は均質に作られ、卵は殻を取って均質にする、肉製品は皮、筋をむいた後、小さく切り、ひき肉を作る。新鮮な乳はよく混ぜて使う;食用油はよく混ぜて使う。
2抽出ステップ処理：
2.1卵類：秤量試料20 g（正確には0.01 gまで）を200 ml具栓三角瓶に入れ、水5 mL（その水分含有量に応じて水を加え、総水量を約20 mLにする。通常、新鮮な卵の水分含有量は約75%、5 mlを入れればよい）を加え、アセトン40 mLを加え、30 min振動させ、塩化ナトリウム6 gを加え、よく振る。石油エーテル30 mLを加え、さらに30 min振動させ、層状に静置した。上澄み液35 mLを取って無水硫酸ナトリウムで脱水し、回転蒸発器中で1 mlに濃縮し、石油エーテルで5 mlに定容し、濃硫酸0.5 mLを加えて浄化し、0.5 min振動し、3000で15 min遠心分離した。上澄み液を採取してGC分析を行った。
2.2植物類：秤量試料均質パルプ20 g（正確には0.01 gまで）に水5 mL（その水分含有量に応じて水を加え、総水量を約20 mLにする）を加え、アセトン40 mLを加え、30 min振動させ、塩化ナトリウム6 gを加え、均一に振る。石油エーテル30 mLを加え、さらに30 min振動させ、層状に静置した。上澄み液35 mLを取って無水硫酸ナトリウムで脱水し、回転蒸発器中で1 mlに濃縮し、石油エーテルで5 mlに定容し、濃硫酸0.5 mLを加えて浄化し、0.5 min振動し、3000で15 min遠心分離した。上澄み液を採取してGC分析を行った。
2.3大豆油類：秤量試料1 g（0.01 gまで正確）。石油エーテル30 mLを直接添加し、30 min振動させ、層状に静置した。上澄み液35 mLを取って無水硫酸ナトリウムで脱水し、回転蒸発器中で1 mlに濃縮し、石油エーテルで5 mlに定容し、濃硫酸0.5 mLを加えて浄化し、0.5 min振動し、3000で15 min遠心分離した。上澄み液を採取してGC分析を行った。
2.4乳類：秤量試料20 g（正確には0.01 gまで）新鮮乳は水を加える必要はなく、アセトン40 mLを直接添加し、30 min振動し、塩化ナトリウム6 gを添加し、均一に揺れる。石油エーテル30 mLを加え、さらに30 min静置層を振動させた。上澄み液35 mLを取って無水硫酸ナトリウムで脱水し、回転蒸発器中で1 mlに濃縮し、石油エーテルで5 mlに定容し、濃硫酸0.5 mLを加えて浄化し、0.5 min振動し、3000で15 min遠心分離した。上澄み液を採取してGC分析を行った。
2.5肉類：秤量試料均質20 g（正確には0.01 gまで）に水15 mL（その水分含有量に応じて水を加え、総水量を約20 mLにする）を加え、アセトン40 mLを加え、30 min振動させ、塩化ナトリウム6 gを加え、よく振る。石油エーテル30 mLを加え、さらに30 min静置層を振動させた。上澄み液35 mLを取って無水硫酸ナトリウムで脱水し、回転蒸発器中で1 mlに濃縮し、石油エーテルで5 mlに定容し、濃硫酸0.5 mLを加えて浄化し、0.5 min振動し、3000で15 min遠心分離した。上澄み液を採取してGC分析を行った。
五、ガスクロマトグラフィー条件：
カラム：残留農薬II号（30*0.32*1.0）
カラム温度230℃
気化温度280℃
ECD検出器300℃
キャリアガス：高純度窒素99.999%
柱前圧：0.5 Mpa
尾吹：25 ml/min
オンライン照会
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